超臨界細微粒制備裝置

一、超臨界細微粒制備裝置基本原理

超細微粒，特別是納米級粒子的研制，在當前的高新技術中已成為一個熱門領域，在材料、化工、輕工、冶金、電子、生物醫學等領域得到廣泛應用。超細粒子的制備有多種方法。超臨界流體沉積技術是正在研究中的一種新技術。在超臨界情況下，降低壓力可以導致過飽和的產生，而且可以達到高的飽和速率，固體溶質可從超臨界溶液中結晶出來。由于這種過程在準均勻介質中進行，能夠更準確地來控制結晶過程。由此可見，從超臨界溶液中進行固體沉積是一種很有前途的新技術，能夠生產出平均粒很小的細微粒子，而且可以控制其尺寸的分布。
目前已提出幾種不同的超臨界流體沉積技術，以下主要介紹連續操作的氣體抗溶劑結晶過程（GAS）實驗裝置。
當進行GAS操作時，用CO2泵將CO2送到結晶器的頂部，結晶器的壓力通過背壓閥進行控制。CO2在進入泵前用冷卻器冷卻到0℃以下防止發生氣穴現象。結晶器安裝在一空氣浴內，其溫度由控溫儀、加熱器和循環風扇來調節。分離器安裝在結晶釜后，溫度由水浴循環實現控制。當系統穩定后，用高壓泵將溶液從貯瓶通過噴嘴進入結晶器。從噴嘴噴出的亞毫米吸液滴分散在抗溶劑氣體構成的連續介質中，由于液滴的膨脹和蒸發結晶析出溶質微粒。在結晶器內設有玻璃筒和金屬過濾板，用來收集微粒。流體混合物離開結晶器后，在分離器內降壓。當收集到足夠的微粒后，停止溶液供應，而繼續通入CO2，在結晶器內用CO2除去微粒上的殘余溶劑。

三、超臨界細微粒制備裝置組成裝置的各部件及技術指標

1．冷浴
型號：DC-1015，工作溫度：-5～100℃，精度：±0.05℃,工作槽容積：280×250×220mm，冷浴帶有外循環裝置，可用來冷卻CO2泵的泵頭。
2．儲罐
    型號：ZR-1型，工作壓力：16MPa，容積：1000mL，用來儲存液態CO2，儲罐安裝在冷浴槽內。
3．冷凝管
在儲罐進、出口分別安裝有冷凝管，冷凝管采用Ф6×1㎜高壓不銹鋼管繞制而成。用于冷卻CO2，使其充分液化。
4．CO2高壓泵
工作壓力：40MPa，流量可任意調節， 大流量4L/ h。該泵泵頭帶有冷卻裝置，與冷浴外循環回路相連接，使泵頭始終處于低溫狀態，以便連續輸出CO2。
泵的出口安裝一電接點壓力表，通過在表上設定壓力上限值可有效防止泵或系統過載。
5．預熱器
從CO2高壓泵輸出的CO2溫度很低，在進入結晶器時先將其預熱，預熱器采用電加熱方式，加熱功率：500W，溫度控制范圍：室溫～200℃，加熱溫度由預熱器溫控儀設定并控制。
6．恒溫箱
恒溫箱工作室尺寸：400×450×450㎜，工作溫度：室溫～200℃，控制精度：±1℃，恒溫箱采用電加熱，熱風循環方式加熱，溫度由恒溫箱溫控儀設定并控制。恒溫箱內膽采用不銹鋼材料制作，耐高溫、防腐蝕。恒溫箱門上設計玻璃視窗，內設照明燈，可方便視窗結晶器的觀察。
恒溫箱加熱時，一定要打開循環開關。
7．高壓視窗結晶器
工作壓力：25MPa（100℃以下），容積：500mL
視窗可視范圍：15×100㎜，結晶器低部安裝金屬過濾板，用來收集微粒。結晶器頂部安裝一噴嘴，噴嘴孔可以從幾個微米到幾十個微米不等，溶液從中間的一個噴嘴噴出，CO2從周圍的4個噴嘴噴出，確保溶液與CO2充分均勻混合。
噴嘴上帶有電加熱裝置，加熱功率60W，加熱溫度由噴嘴溫控儀設定并控制。
結晶器上設計測溫、測壓儀表。
8．溶液泵
型號LB-10C，工作壓力：40MPa，流量：0.01～10ml/min
9．背壓閥
在結晶器與分離器之間安裝背壓調節閥，用來控制結晶器壓力。
10．分離器
工作壓力：10MPa，容積：300mL。采用水浴循環加熱方式。
溫度由分離器溫控儀設定并控制，分離器上安裝有壓力表，用于壓力測量。
11．濕式氣體流量計
在分離器后安裝有濕式氣體質量流量計，用于出口氣體流量的計量。
12．管路流程采用Ф6×1㎜不銹鋼管線連接。